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article1. 仪器相关问题
- 升温异常:升温速度过快或过慢,偏离标准要求(通常为5-6℃/min),导致灰锥变形判断不准。多因温控系统故障(如加热丝老化、热电偶位置偏移)或程序参数设置错误。
- 气氛控制失效:无法维持所需的弱还原性(如封碳法)或氧化性气氛,导致灰熔点结果偏高(氧化性气氛)或偏低(还原性气氛)。常见原因是气路漏气、氮气/氧气流量不稳定,或封碳量不足。
- 观察系统问题:高温显微镜镜头模糊(灰尘、水汽污染)、光源亮度不足,导致无法清晰观察灰锥的“变形、软化、半球、流动”四个特征温度点,易造成误判。
2. 样品准备问题
- 样品代表性差:煤样研磨不均匀(粒度未达0.2mm以下)、混合不充分,或取样时未遵循“多点随机”原则,导致测试结果无法反映真实灰熔点。
- 灰锥制作不规范:灰锥高度(20mm)、底宽(7mm)尺寸偏差大,或压制时松紧度不一致(过松易散、过紧影响熔融);灰锥粘贴不牢固,升温过程中脱落。
- 灰样预处理不当:灰样未完全冷却或含有水分,升温时水分蒸发导致灰锥开裂;灰样中残留未燃尽的碳,燃烧时局部升温,干扰熔融温度判断。
3. 操作与判断问题
- 温度点误判:对“变形温度(DT)、软化温度(ST)、半球温度(HT)、流动温度(FT)”的特征识别不准确,例如将“灰锥顶端变圆”误判为DT,或混淆HT与FT的形态差异(半球状vs流动覆盖底座)。
- 操作时机错误:封碳法中,未在升温至800℃前完成装样封碳,导致高温下空气进入,破坏弱还原性气氛;或升温过程中频繁打开炉门观察,造成炉内温度波动。
- 数据记录偏差:未及时记录各温度点对应的仪器显示温度,或因仪器温度滞后(热电偶响应延迟),导致记录温度与实际熔融温度存在偏差。