技术文章
article1. 安全防护(首要)
- 全程佩戴防护手套、护目镜,避免接触高温部件(如燃烧管、电解池)和腐蚀性试剂(如电解液)。
- 仪器使用的氧气需远离明火,确保气路无泄漏,防止氧气遇火引发危险。
- 若电解液溅到皮肤或眼睛,立即用大量清水冲洗,必要时就医。
2. 样品准备规范
- 样品需符合标准:粒度应研磨至0.2mm以下,且充分干燥(水分≤2%),避免水分影响测硫结果。
- 称量精准:用分析天平称取样品(通常0.5g左右),误差控制在±0.0005g内,确保均匀平铺在瓷舟中,避免样品溢出。
3. 仪器校准与检查
- 定期校准:每次实验前或更换试剂后,需用标准煤样(已知硫含量)校准仪器,确保测量精度,若偏差超范围需调整参数。
- 赛前检查:开机前检查气路(氧气压力≥0.2MPa)、电路(接线牢固)、电解池(电解液液位正常、无漏液)、燃烧管(无堵塞、积灰)。
4. 操作流程要点
- 升温规范:启动仪器后,需等待燃烧炉升温至设定温度(通常1150℃)并稳定后,再开始进样,避免低温导致样品燃烧不充分。
- 进样与观察:用推杆缓慢将瓷舟送入燃烧管,过程中观察仪器显示的电解电流、硫含量数值是否正常,若出现异常(如数值骤升骤降)需立即停机检查。
- 实验后处理:实验结束后,先关闭氧气,待炉温降至500℃以下再关闭电源,清理燃烧管内积灰和瓷舟残留,妥善存放电解液(密封避光)。